Sympatec GmbH System|Partikel|Technik

Laserbeugung | Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung von unter 0,1 µm bis 8.750 µm

Die bewährte HELOS-Laserbeugungsserie – mit ihrer klassischen Beugungsanordnung im parallelen Strahlengang – bietet eine leistungsfähige Technologie zur zuverlässigen Analyse von Partikelgrößenverteilungen von Pulvern, Granulaten, Suspensionen, Emulsionen, Sprays und vielen weiteren dispersen Kollektiven. Dabei wird ein Größenbereich von unter 0,1 µm bis 8.750 µm beherrscht.

Mit der Durchbruchinnovation RODOS – dem Trockendispergiergerät für feinste, auch kohäsive Pulver – hat Sympatec zu Beginn der 1980er Jahre der Laserbeugung eine neue Dimension für die Partikelgrößenanalyse im Labor erschlossen. Mit der erweiterten Anwendung der parameterfreien Fraunhofer-Auswertung bis in den Submikronbereich (kleiner als 1 µm), der höchsten Messsignaldichte für beste Auflösung durch Messbereichsverknüpfung und leistungsfähigen Auswertealgorithmen (Fraunhofer & Mie) setzt die R-Serie des Laserbeugungssensor HELOS neue Maßstäbe bei Präzision und Genauigkeit. Die Laserbeugung rückt damit noch näher an absolute Werte. Vorhandene Industriestandards werden fortgesetzt deutlich übertroffen. Das modulare HELOS-Systemkonzept erschließt mit seinen vielseitigen Dispergier- und Dosiereinheiten flexibel die unterschiedlichsten Anwendungen in Forschung und Industrie:

Trockene Applikationen

• RODOS | Injektionsdispergierer für feinste, auch kohäsive Pulver | 0,1 µm bis 3.500 µm
• GRADIS | Schwerkraftdispergierer für gröbere, auch fragile disperse Systeme | 0,5 µm bis 8.750 µm
• VIBRI | Vibrationsrinne zur präzisen Dosierung und Zuführung trockener Partikelsysteme (in Kombination mit RODOS oder GRADIS)
• ASPIROS | Mikrodosiersystem zur Zuführung auch geringster Mengen werthaltiger, trockener Substanzen in verkapselten Probenröhrchen (in Kombination mit RODOS)

Nasse Applikationen

• SUCELL | Durchflusszelle mit Pumpkreislauf für Emulsionen und Suspensionen | 0,1 µm bis 875 µm
• QUIXEL | Durchflusszelle mit Pumpkreislauf für Emulsionen und Suspensionen auch mit gröberen, hochdichten Partikeln | 0,1 µm bis 3..500 µm | optional beheizbar
• CUVETTE | Standküvette für werthaltige Emulsionen und Suspensionen mit geringen Probenvolumina | 0,1 µm bis 3.500 µm

Spezialitäten

• OASIS | kombinierter Trocken- & Nassdispergierer, bestehend aus RODOS & SUCELL
• SPRAYER | Aktuator für die Analyse der Aerosolwolken von MDIs, Pump- und Treibgassprays | 0,25 µm bis 1.750 µm
• INHALER | Adapter für die Aerosolanalyse von DPIs, MDIs, Verneblern, Pump- und Treibgassprays | 0,25 µm bis 1.750 µm
• MULTISAMPLER | Probenhandlingsystem zur automatisierten Zuführung von trockenen oder nassen Proben in 39 ml-Gläschen im Batchbetrieb (in Kombination mit RODOS oder QUIXEL) | 70 Probengläschen je Rack

Laserbeugung | Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung von 0,25 µm bis 3..500 µm

MYTOS verbindet die bekannten Kerntechnologien des off-line-Laserbeugungssensors HELOS und des Trockendispergierers RODOS in einem industriellen Gehäuse. So steht ein im Prozess bewährtes Laserbeugungssystem für trockene Pulver von 0,25 µm bis 3..500 µm zur Verfügung. Gemeinsam mit dem Probennehmer TWISTER gelingt die vollständige Integration in Prozessleitungen zu einem echten in-line-System. Der on-line-Betrieb ist mit TWISTER, Hakensonden oder bereits vorhandenen Probenahmelösungen und dem MIXER alternativ möglich. Und mit dem Schwingrinnendosierer VIBRI gelingt auch der at-line-Einsatz als Modul im automatisierten Zentrallabor. Typische Anwendungen sind z.B. Mahlprozesse oder Sprühtrocknung.

Der MYTIS-Sensor ist die beste Wahl für frei fließende Granulate und fragile Partikel. Er kombiniert die HELOS-Technologie mit Schwerkraftdispergierer GRADIS in einem robusten System für einen Partikelgrößenbereich von 0,5 µm bis 3.500 µm.

Die Einsatzmöglichkeiten der prozessorientierten Laserbeugungslösungen reichen von Zement bis zu pharmazeutischen Produkten, vom härtesten industriellen Umfeld bis zu GMP-Anwendungen. Beide Systeme sind optional für den Einsatz in ATEX-Zonen konfigurierbar.

• RODOS im MYTOS | Injektionsdispergierer für feinste, auch kohäsive Pulver | 0,25 µm bis 3.500 µm
• GRADIS im MYTIS | Schwerkraftdispergierer für gröbere, auch fragile disperse Systeme | 0,5 µm bis 3.500 µm
• VIBRI | Vibrationsrinne zur präzisen Dosierung bei Anbindung an vorhandenen Probennehmern oder bei manueller Probenzufuhr (at-line Kombination mit MYTOS)
• TWISTER | dynamischer, repräsentativer Probennehmer zur Installation in Prozessleitungen  (in-line oder on-line in Kombination mit MYTOS)
• MIXER | statischer Mischer zur repräsentativen Probennahme hinter einer Schnecke oder Zuteilrinne
• Hakensonden | kompakte Probennehmer mit Rückspüleinheit oder mit Invertieroption

Innovative überlegene Leistungsfähigkeit
MYTOS | TWISTER & Co. vereinen innovative Technologien für hohe Prozesssicherheit und vorausschauende Kapazitätsplanung:

• effiziente Trockendispergierung zur vollständigen Vereinzelung selbst feinster, auch kohäsiver Pulver bis in den Submikronbereich mit MYTOS
• schonende Dispergierung fragiler Granulate bis in den hohen Millimeterbereich mit MYTIS
• Echtzeit-Partikelgrößenanalyse perfekt dispergierter Pulver bei bis zu 2.000 Messungen pro Sekunde mit Laserbeugung
• repräsentative Probenahme in oder aus Prozessleitungen mit Durchmessern von 38 mm bis 660 mm bei Produkttemperaturen von bis zu 150°C mit TWISTER
• Vergleichbarkeit mit dem etablierten und identisch konzipierten off-line Laserbeugungssystem HELOS | RODOS sorgt für validen Methodentransfer

Photonenkreuzkorrelationsspektroskopie (PCCS) | Partikelgröße und Stabilität von 0,5 nm bis 10.000 nm
Allgemein nutzt man zur Größenbestimmung von Nanopartikeln die Erfassung der Streulicht-intensitäten thermisch bewegter Partikel in Suspensionen (Prinzip der dynamischen Lichtstreuung (DLS)). Das als Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS) bekannte Verfahren verwendet die Autokorrelation der Streulichtintensitäten zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung. Allerdings stellt die herkömmliche Technik extreme Verdünnungsanforderungen an die zu messende Probe.

Die im NANOPHOX realisierte Photonenkreuzkorrelationsspektroskopie (PCCS) eröffnet die Analyse der Größe von Nanopartikeln in opaken Suspensionen und Emulsionen in einem Größenbereich von 0,5 nm bis 10.000 nm bei bis zu hundertfach höheren Feststoffgehalten. Technologisch herausragendes Merkmal ist die Erfassung von zwei separaten erzeugten Streulichtintensitäten und deren Kreuzkorrelation, was eine robuste Messung auch bei hohen Probenkonzentrationen ermöglicht. Zusätzlich zur Partikelgröße wird das Aggregations- und Sedimentationsverhalten, d.h. die Stabilität der Nanosuspension oder -emulsion untersucht. Typische Applikationen sind pharmazeutische Emulsionen, Polymeremulsionen, Farben und Tinten, oxidierte Partikel wie Aluminium (II)-oxid (AlO) oder Titandioxid (TiO2) in Suspension sowie die generelle Erforschung von Nanopartikelsystemen.

Vorteile der PCCS

• robuste Messmethode für Forschung, Entwicklung und Qualitätskontrolle
• konzentrationsunabhängige Partikelcharakterisierung durch Eliminierung der Mehrfachstreuung
• Erweiterung der konventionellen PCS zur gleichzeitigen Messung von Partikelgröße und Stabilität in opaken Suspensionen und Emulsionen
• einfache Probenvorbereitung durch Vermeidung von unnötigen Verdünnungsreihen
• unempfindlich gegenüber Probenverunreinigungen
• keine Reinraumbedingungen notwendig
• direkte Messmethode der Stabilität, Agglomeration und Sedimentation von geladenen (elektrosterisch stabilisiert) bis nicht geladenen (sterisch stabilisiert) Teilchen von trüben Proben unabhängig vom Dispergiermedium
• frühzeitige Erkennung von nicht sichtbarer Destabilisierung (Mikro-Agglomeration) von Suspensionen oder Emulsionen
• hohe Empfindlichkeit für Größenänderungen und Messung bimodaler Verteilungen
• kontaktlose Messmethode für in-situ Beobachtungen von Stabilitäts- bzw. Größenveränderungen, z.B. Wachstums- oder Kristallisationsprozessen
• ermöglicht Untersuchungen von speziellen Effekten, wie Partikel-Partikel-Wechselwirkungen und Viskositätsänderungen von hochkonzentrierten Proben
• breiter Konzentrationsbereich durch die Kombination von PCS und PCCS

Nanopartikel im originären Zustand messen
Als professioneller Wegbereiter der PCCS bieten wir das erste Tischinstrument auf Basis der Photonenkreuzkorrelationsspektroskopie (PCCS) an. Damit folgen wir konsequent unserer Strategie innovative Instrumente zu entwickeln, die die Produkte so nah wie möglich an ihrem natürlichen Ausgangszustand messen. Das NANOPHOX-System mit der leistungsstarken Steuerungs- und Auswertungssoftware, erfüllt die Sicherheitsanforderungen der FDA und entspricht 21 CFR Rule 11.

Ultraschallextinktion | Partikelgröße und Konzentration von unter 0,1 µm bis 3.000 µm

Flüssige Dispersionen mit hohem Anteil von Feststoffen bzw. Tropfen, wie sie im Produktionsprozess typischerweise vorliegen, sind oft optisch undurchdringlich. Für ein lichtoptisches Analyseverfahren bedeutet dies zwingend, einen Teilstrom aus dem Produktstrom zu entnehmen und zu verdünnen. Eine Verdünnung stellt jedoch nicht nur einen erheblichen Präparationsaufwand dar, sondern ist in vielen Fällen gar nicht möglich, ohne den ursprünglichen Zustand der Dispersion zu verändern..

Für solche Prozessanwendungen, die typischerweise mit hohen Konzentrationen zwischen 5 und 50 Vol.-% einhergehen, bietet die Ultraschallextinktion (UE) eine prädestinierte Technologie zur Partikelgrößenverteilungsanalyse für Suspensionen und Emulsionen. Dabei können selbst pastöse Systeme mit bis zu 70 Vol.-% analysiert werden.

Zur Ultraschallextinktion werden niederenergetische Schallwellen anstelle elektromagnetischer Wellen (Licht) eingesetzt. Diese werden in die zu analysierende Probe eingekoppelt und durchlaufen die Probe über eine definierte Distanz. Beim Durchwandern dieser Dispersionsschicht wird ein Teil der Schallenergie in Abhängigkeit der Größe und Menge der Partikel bzw. Tropfen absorbiert und gestreut. Jene Schallenergie, die die Probe ungehindert durchdringt, wird wiederum über einen piezoelektrischen Wandler aufgefangen. Aus dem Verhältnis von eingekoppelter zu empfangener Energie resultiert eine sogenannte Ultraschalldämpfung, die für insgesamt 31 Frequenzen aufgenommen wird. Aus diesem frequenzabhängigen Dämpfungsspektrum, das sich aus der Überlagerung der Dämpfungen ausgehend von 31 diskreten Partikelgrößenklassen zusammensetzt, wird durch eine Rückwärtsrechnung sowohl die Partikelgrößenverteilung jener 31 Größenklassen, sowie die Feststoff- bzw. Tropfenvolumenkonzentration berechnet. 

Durch die Verwendung von Schallwellen anstelle von Lichtwellen, können Analysen unabhängig von der Transparenz einer Suspension oder Emulsion auch in völlig opaken Stoffsystemen, wie z.B. Wassertropfen in Rohöl, Mineralschlämmen oder Kohlepartikeln in Pech durchgeführt werden. Aber auch Materialien und Produkte, die aufgrund ihrer Stabilität keine Probenahme oder Verdünnung erlauben ohne dabei zerstört zu werden, finden sich unter den Standardanwendungen wieder.

Darüber hinaus erlaubt die Ultraschallextinktionsmethode konstruktiv die Ausführung besonders robuster Sonden, die den üblichen Prozessparametern wie Temperaturen bis 120°C, Drücken bis 40 bar, pH-Werten von 1-14, aber auch aggressiven Medien und abrasiven Materialen widerstehen. Für den Einsatz im Ex-Bereich steht OPUS als ATEX-Variante zur Verfügung.

Die Prozessanbindung in einen Behälter oder eine Rohrleitung erfolgt typischerweise über einen 100 mm-Anschlussflansch. Auch die Anbindung an kleinere Rohrsysteme oder an Bypassleitungen erfolgt sehr einfach über entsprechende Prozessadapter, wie z.B. Durchfluss (FT)- oder Bypass (BP)-Adapter. Der Sensor kann dabei flexibel in einem Standby (SB)-Rack positioniert werden.

Zur Berechnung und Darstellung aller relevanten und charakteristischen Merkmale der Partikelgrößenverteilung steht die intuitiv bedienbare und leistungsstarke Steuerungs- und Auswertungssoftware zur Verfügung. Diese erfüllt dabei die Sicherheitsanforderungen der FDA und entspricht 21 CFR Rule 11. Anbindungen an Prozessleitsystem per TCP/IP, Profibus, Modbus, OCP, digitaler oder analoger SPS Signale werden selbstverständlich unterstützt.

OPUS ist in Prozessen wie Kristallisation, Mahlung oder Homogenisierung erfolgreich im Einsatz und stellt die besonderen Fähigkeiten der Ultraschallextinktion vielseitig unter Beweis. Nicht nur in reinen Produktionsanlagen, sondern auch im Technikumsbetrieb sowie in der Laboranwendung eröffnet OPUS permanent neue Anwendungsmöglichkeiten mit ungeahnten Einblicken und neuen Erkenntnissen.

Bildanalyse | Partikelgröße und Partikelform von unter 1 µm bis 34.000 µm

Der modulare Bildanalysesensor QICPIC kombiniert die Größen- und Formanalyse disperser Partikelsysteme im Größenbereich von unter 1 µm bis 34.000 µm. Flexibel einzusetzende Dispergier- und Dosiereinheiten unterstützen die Anpassung des Sensors an die zu charakterisierenden Pulver, Granulate, Fasern, Suspensionen und Emulsionen. Zahlreiche Anwendungen in der Pharma- und Chemieindustrie, der Lebensmittel- und Getränketechnologie oder der Bodenkunde zeigen die vielfältigen Applikationsmöglichkeiten in Forschung und Industrie auf.

Herausragende Leistungsmerkmale sind kurze Belichtungszeiten und eine Bildaufnahmefrequenz von bis zu 500 Bildern pro Sekunde. Damit werden selbst schnellste Einzelpartikel erfasst und scharf abgebildet. Damit werden selbst schnellste Einzelpartikel erfasst und scharf abgebildet. Mit leistungsfähigen Algorithmen wertet QICPIC in kürzester Zeit Millionen von Partikeln aus und garantiert eine herausragende statistische Sicherheit der Ergebnisse. Die überragende RODOS-Highspeed-Dispergierung bereichert die Bildanalyse für feine, trockene und zur Agglomeration neigende Pulver jetzt bereits ab 1,8 μm. Markant sind Schnelligkeit, Reproduzierbarkeit und Vergleichbarkeit der Messergebnisse bei optimierten Probenmengen. Die leistungsfähige Auswertungssoftware ermöglicht die simultane Bestimmung aller relevanten Größen- und Formcharakteristika.

Über modular einzusetzende Dispergier- und Dosiereinheiten für trockene und nasse Anwendungen passt sich QICPIC flexibel einer produktgerechten Charakterisierung an:

Trockene Applikationen

• RODOS | Injektionsdispergierer für feinste, auch kohäsive trockene Pulver | 1,8 µm bis 4.000 µm
• GRADIS | Schwerkraftdispergierer für gröbere, auch fragile trockene disperse Systeme | 5 µm bis 10.000 µm
• VIBRI | Vibrationsrinne zur präzisen Dosierung und Zuführung trockener Partikelsysteme
• ASPIROS | Mikrodosiersystem zur Zuführung geringster Mengen werthaltiger oder toxischer Substanzen in verkapselten Probenröhrchen | 1,8 µm bis 500 µm
• FIBROS | Vordispergierer zur schonenden Vereinzelung und Zuführung trockener, auch gekrümmter Fasern | Faserdicke 5 µm bis 5.000 µm, Faserlänge 500 µm bis 34.000 µm

Nasse Applikationen

• MIXCEL | modularer Dispergierer für Emulsionen und Suspensionen | 0,55 µm bis 3.000 µm
• FLOWCELL | großvolumige Durchflusszelle für mittlere bis grobe Partikel | 10 mm Zelle: 11 µm bis 5.000 µm oder 20 mm Zelle: 17 µm bis 10.000 µm
• LIXELL + LIQXI | Dispergier- und Dosiereinheit für Suspensionen und Emulsionen bis 250 ml | 0,5 µm bis 500 µm

Spezialitäten

• OASIS | kombinierter Trocken- & Nassdispergierer bestehend aus RODOS & SUCELL | 0,55 µm bis 4.000 µm
• MULTISAMPLER | Probenhandlingsystem zur automatisierten Zuführung von trockenen oder nassen Proben im Batchbetrieb | 70 Probengläser á 39 ml
• LIQIBACK | Aufbereitungsanlage zur Rückgewinnung von Dispergiermedien über zwei Filterstufen: 1 µm und 0,45 µm

Die Charakterisierung von Partikelgröße und Partikelform im Prozess wird mit den integrierten Bildanalysesensoren PICTOS, PICTIS & PICCELL im Größenbereich von 1,8 µm bis 20.000 µm in Echtzeit möglich. PICTOS integriert die Technologie der QICPIC-Bildanalyse und die RODOS-Trockendispergierung in einem robusten Gehäuse, das speziell für on-line-Anwendungen entwickelt wurde. PICTIS kombiniert die Bildanalyse mit dem schonenden Schwerkraftdispergierer GRADIS und erschließt damit at-line- oder on-line-Applikationen in der Prozessumgebung. PICCELL eröffnet mit seiner Durchflussmesszelle zusätzlich die Nassdispergierung für die Bildanalyse im on-line-Betrieb. Zur Kopplung unserer Analysesysteme an einen Prozess bieten wir eine breite Auswahl verschiedener Probenehmer für die Gewinnung repräsentativer Analyseproben.