Malvern Panalytical GmbH

Die Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) wird für die moderne Analyse von mineralischen Produkten und Rohstoffen seit vielen Jahren in der Routine eingesetzt. Für den Anwender hat es den großen Vorteil, keinen aufwendigen nasschemischen Aufschluss vorzubereiten, der in der Regel Zeit kostet. Mit geeigneten Verfahren können die Proben direkt als Pressling (Verdünnen und Homogenisieren der Probe mit einem Bindemittel) oder als Schmelzling (Verdünnen und homogenisieren der Probe mit einem Flussmittel und anschließendem Aufschmelzen zu einer glasartigen Probe) vorbereitet werden und anschließend als Feststoff direkt gemessen werden. Es stehen für letztere Form der Probenvorbereitung verschiedene Verfahren und Geräte zu Verfügung (z.B.LeNeo), die von PANalytical produziert werden.

Mit der Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) werden quantitative Gehalte von Elementen oder Oxiden in Proben bestimmt. Dies reicht von Spurenelementen bis zu Hauptkomponenten in einem Messvorgang. Man unterscheidet zwischen der klassischen wellenlängendispersiven und der energiedispersiven RFA.

Diese beiden Techniken unterscheiden sich in einigen Punkten deutlich (Anregungsenergie, Auflösung der Signale für leichte Elemente, Dynamik der Detektoren), haben aber auch viele Gemeinsamkeiten.

Dabei ist vor allen Dingen die Entwicklung der energiedispersiven RFA von Interesse, weil sie mit geringer elektrischer Leistung und deutlich weniger Platzbedarf auskommt. Gerade hier hat es auf dem Gebiet der Detektoren eine Reihe von Entwicklungen gegeben, die eine wellenlängendispersive Messtechnik für einige Applikationen nicht mehr zwingend erforderlich machen. Dies hängt aber in jedem Fall von der analytischen Fragestellung ab. Das Epsilon 3 z.B. mit seinen verschiedenen Ausstattungen ist ein absolut vollwertiges RFA-Multielement-Spektrometer und kann durch innovative Entwicklungen sowohl im Bereich von Kompaktröhren als auch Detektoren komplexe Aufgabenstellungen mit nur max. 12 Watt Leistung lösen. Dadurch, dass es vollständig auf Vakuum verzichtet und dennoch hervorragende Nachweisgrenzen für leichte Elemente erzielen kann, wird es für den Einsatz in der Mineralogie immer interessanter.

Natürlich gibt es auch Anforderungen, die nur wenige Elemente beinhalten und keinen hohen Durchsatz erfordern. Hierfür sind die kostengünstigen, ultrakompakten Epsilon 1 Spektrometer konzipiert, die komplett ohne Periphere auskommen und dennoch über hochaufgelöste Spektren zu sehr guten Ergebnissen führen.  Hierzu kommt –ganz neu- eine Variante mit einem kleinen Spot (inkl. Videokamera), welche millimetergroße Proben quantitativ bestimmen kann.

Falls extrem viele Proben mit einer Vielzahl von Komponenten hochgenau bestimmt werden sollen, gibt es zudem eine absolut innovative Kombination: Die Verknüpfung von wellenlängendispersiver und energiedispersiver Technik in einem Gerät (Zetium). Hier werden beide Messvorgänge zu einem optimiert und verknüpft, um viel Zeit einzusparen.

Der Zetasizer

Der Zetasizer misst Partikel- und Molekülgrößen von 0,3 nm bis zu mehreren Mikrometern mit der Dynamischen Lichtstreuung; das Zetapotenzial und die elektrophoretische Mobilität mittels elektrophoretischer Lichtstreuung sowie das Molekulargewicht mit statischer Lichtstreuung und bestimmt optional auch die Mikrorheologie. Die Ergebnisse zeigen die Einflüsse und Wechselwirkungen einzelner Komponenten auf die Konzentration, Stabilität, Viskosität und Haltbarkeit eines Produktes auf.

Charakterisiert werden Emulsionen und Suspensionen, kolloidale Verteilungen anorganischer und organischer Substanzen einschließlich Proteinen in sowohl sehr verdünnten als auch hochkonzentrierten Proben. Durch die patentierte NIBS Optik wird die hohe Sensitivität, der große Messbereich und der breite Konzentrationsbereich erreicht; die exakte Bestimmung des Zetapotenzials erfolgt durch M3-PALS, führende Technologie auf diesem Gebiet. Umfangreiches Applikations-Zubehör optimiert die Messung für jedes Anwendungsgebiet.

Nahezu 75.000 Referenzen (07/17, google scholar: https://scholar.google.com/scholar?q=Zetasizer) begründen den Zetasizer als etabliert, essentiell, weitverbreitet und führend auf diesem Gebiet.

Der Zetasizer WT und der Zetasizer AT nutzen diese Technologie im Prozess, als Online-Messung.

Das NanoSight

Das patentierte NanoSight nutzt die Nanoparticle Tracking Analysis zur vollumfänglichen Charakterisierung von Nanopartikeln, von 10 nm bis 2.000 nm in Lösung (probenabhängig). Durch direkte Beobachtung und Messung der Diffusionsereignisse wird jedes Partikel einzeln, aber gleichzeitig analysiert. Diese Methode basiert auf Einzelpartikeldetektion und liefert hochauflösende Ergebnisse für die Partikelgrößenverteilung und die Partikelkonzentration. Die visuelle Validierung lässt Veränderungen in Echtzeit detektieren und erhöht das Anwendervertrauen in die Daten. Sowohl die Partikelgröße als auch die Partikelanzahl wird gemessen, und ein Fluoreszenzmodus ermöglicht die Unterscheidung zwischen markierten oder natürlich fluoreszierenden Partikeln.

Die Nanoparticle Tracking Analysis (NTA), basierend auf einer Einzelpartikeldetektion, eröffnet somit neue Möglichkeiten in der Charakterisierung von Nano-Polydispersionen:

• Visualisierung von Nanopartikeln in Echtzeit
• Ermittlung der Nanopartikel Konzentration von 10⁶-10⁹ Partikel/ml
• Unterscheidung von Nanopartikeln gleicher Größe
• Bestimmung der Nanopartikelanzahl und -gewichtung
• Ermittlung der Nanopartikelgröße und -verteilung von 10-2000 nm (probenabhängig)
• Bestimmung der Oberflächenladung (Zetapotenzial)

Morphologi G3
 

Das Morphologi G3 ermöglicht die vollautomatisierte Charakterisierung von Partikelgröße und -form für trocken- und nass-dispergierte Proben, von 0.5 µm bis einige Millimeter, mittels statischer Bildanalyse. Dabei wird in wenigen Minuten die Probe vom System dispergiert, Größe und Form vermessen und hochauflösende Fotos der mehreren tausend Partikel aufgenommen. Das System misst eine ganze Reihe morphologischer Parameter für jedes einzelne Partikel, in statistisch signifikantem Umfang, in einer einzigen Messung. Die innovative Software automatisiert die Datenauswertung und -klassifizierung.

Morphologi G3-ID
Das Morphologi G3-ID vereint die vollautomatisierte Charakterisierung von Partikelgröße und -form mittels Bildanalyse mit der chemischen Identifikation jedes einzelnen Partikels mittels Raman-Spektroskopie. Dabei wird in wenigen Minuten die Probe vom System dispergiert, Größe und Form vermessen und hochauflösende Fotos der mehreren tausend Partikel aufgenommen. Fragliche, einzelne Partikel werden definiert und ausgewählt, das Raman-Spektrum von deren Mitte aufgenommen und direkt mit der angebundenen KnowItAll® Datenbank, mit über 13.000 Referenzspektren, abgeglichen und so die chemische Zusammensetzung bestimmt.

Das Morphologi G3-ID eignet sich damit ideal für die Analyse komplexer Pulvermischungen, Suspensionen und Polydispersionen, bei denen Partikelgröße und -form alleine nicht genügend Informationen liefern. Hauptanwendungen sind das Produktmonitoring und Troubleshooting zur Detektion von Agglomeraten, Verunreinigungen (z.B. Gummi, Teflon, Silikonöl) und Veränderungen durch Additive, etc. - auch Filterauszählung, die chemische Charakterisierung der einzelnen Komponenten einer Mischung (bspw. Unterscheidung Wirkstoff/Füllstoff) oder auch die Charakterisierung von Kristallformen.

Mastersizer 3000 Partikelgrößenmessgerät – Die cleverste Art Partikelgröße zu bestimmen

Der Mastersizer 3000 ist das marktführende Laserbeugungs-Messgerät zur Partikelgrößenbestimmung. Über einen Messbereich von 10 nm bis 3,5 mm werden Trockenpulver, Suspensionen und Emulsionen charakterisiert. Eine intuitive und innovative Software führt den Anwender von der Methodenentwicklung bis zur Interpretation der Messergebnisse und überwacht dabei die Messdatenqualität für hoch reproduzierbare und verlässliche Daten bei minimalem Aufwand.

Die Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung hat direkten Einfluss auf die Materialeigenschaften und ist somit ein entscheidender Parameter in der Entwicklung und Herstellung bis hin zur Qualitätssicherung. Der Laserbeuger Mastersizer 3000 und die Spray-Variante Spraytec werden eingesetzt, um beispielsweise folgende Eigenschaften zu charakterisieren:

• Reaktivität oder Auflösungsgeschwindigkeit (z.B. Tabletten)
• Stabilität von Suspensionen und Emulsionen (z.B. Farben und Lacke)
• Effizienz der Drug-Delivery (z.B. Inhalatoren)
• Konsistenz, Haptik, Erscheinungsbild (z.B. Coatings)
• Rieselfähigkeit und Handhabung (Granulate und Pulver)
• Packungsdichte und Porosität
• Qualitätssicherung der Endeigenschaften in der Produktion

Spezifikationen:

• Partikelgröße: 0.01 µm - 3,5 mm
• Suspensionen, Emulsionen, Trockenpulver
• Messtechnologie: Laserlichtstreuung / Laserbeugung
• Analyseprinzip: Mie und Fraunhofer
• Datenrate: 10 kHz
• Übliche Messzeit: <10 Sek.
• Abmessungen: 690mm x 300mm x 450mm

Insitec – Die Online Partikelgrößenbestimmung

Insitec Systeme messen Partikelgrößenverteilungen von 0,1 bis 2500µm nass oder trocken, atline oder online, selbst mit mobilen Lösungen. Die Messung erfolgt mittels industriell genormter Laserbeugung. Die Messgeräte wurden von Anfang an für den industriellen Gebrauch konstruiert. Sie können jede Sekunde ein Beugungsbild aufzunehmen und liefern die Partikelgrößenverteilung in Echtzeit. Das System, die Prozessschnittstelle, Analysesoftware, Automatisierung und Datenberichte können individuell auf die Bedürfnisse abgestimmt werden.

Die optimierten Prozesse sparen Energie, verringern Ausschuss und sichern die Einhaltung bestimmter Spezifikationen. Mit dem Malvern Process Systems Consultancy Service Programm wird innerhalb einer 5-tägigen Testphase der Nutzen für Ihre Applikation direkt in Ihrem Prozess bei Ihnen vor Ort analysiert und getestet.

Insitec dry

• Zur Messung fester Partikel im gasförmigen Prozessstrom
• Automatisierte kontinuierliche Online-, oder manuelle Atline-Messung
• Echtzeit-Partikelgrößenmessung mittels Laserbeugung von 0,1 bis 2500µm
• Ausgelegt für Echtzeit Messung von trockenem Pulver in hygienischen Anwendungen, wie z.B. für Pharmazie und Nahrungsmittel, und solche die ein einfaches Reinigen erfordern, wie z.B. Pulverbeschichtung.
• Konzipiert für für GAMP4 Standards, Hardware CIP und SIP kompatibel
• Insitec dry mobile: Ermöglicht Messungen an verschiedenen Entnahmestellen der Produktion mit einem einzigen System. Ideal bei mehreren unterschiedlichen Produktionslinien mit Optimierungsbedarf

Insitec Wet 

• Offline, atline, inline oder online Partikelgrößenmessgerät für nasse Prozesse
• Partikelgrößenmessung mittels Laserbeugung von 0,1 bis 2500µm
• Exakte und reproduzierbare Messungen vieler verschiedener Prozessströme – von hoch konzentrierten Mineralschlämmen bis hin zu flüssigen Emulsionen

Insitec Spray

• Tröpfchengrößenmessung mittels Laserbeugung von 0,1 bis 2500µm
• Selbst hochkonzentrierte Sprays und Aerosole
• Permanente Überwachung und Steuerung in Echtzeit

XRD-Benchtop System Aeris

Die Röntgenbeugungs-Analyse ist bereits seit vielen Jahrzehnten eine Standardmethode zur qualitativen und quantitativen Analyse von (teil)kristallinen Materialien. In den letzten Jahrzehnten entwickelten sich viele Anwendungsfelder, die den kristallinen oder amorphen Zustand der Materialien nutzten, um verschiedene Eigenschaften zu charakterisieren. Hierzu gehört z.B. die Analyse von Kristallitgrößen in Pulvern oder die standardlose quantitative Analyse von Mischungen verschiedenster Materialien. All dies macht heutzutage ein Röntgendiffraktometer in der Entwicklung und Prozesskontrolle praktisch unverzichtbar.

Mit dem neuen Diffraktometer Aeris trägt man den Anforderungen an ein modernes Labor Rechnung. Auf Grund der Konstruktion als kompaktes Tischgerät passt es in jedes Labor und ermöglicht durch ein intuitives Bedienkonzept selbst dem mit der Methode nicht so vertrauten Anwender die Erzielung optimaler Analysenergebnisse. Mit einem schnellen Halbleiterdetektor ist es ein vollwertiges Röntgendiffraktometer und ermöglicht dadurch Ergebnisse, die einem Forschungs-Diffraktometer wie dem Empyrean praktisch nicht nachstehen und die oben erwähnten Anwendungen kompromisslos abdecken. Die spezifischen Editionen Minerals, Cement, Metals und Research für die Bereiche Bergbau, Zementproduktion, Metallherstellung und Forschungslabore z.B. der chemischen Industrie, tragen den verschiedenen Anwendungsbereichen Rechnung.

In allen Fällen erhält der Kunde ein vollständiges, kompaktes Röntgen-Diffraktometer in Theta/Theta-Geometrie, so dass die Probe immer horizontal positioniert ist und damit z.B. auch lose Pulver ohne Probleme untersucht werden können. Durch die Montage eines optionalen Probenwechslers für 6 Proben lassen sich zusätzlich Messabläufe automatisieren. Probenhalter sind in vielen verschiedenen Varianten erhältlich.

Die leichte Bedienbarkeit des Gesamtsystems wird durch die Nutzung eines am Gerät angebrachten berührungsempfindlichen Monitors sichergestellt. In Verbindung mit der intuitiven Steuerungssoftware lassen sich so Messungen durch wenige Eingaben starten. Erstmalig bei Tisch-Röntgendiffraktometern ist aber auch die Möglichkeit gegeben, das Gerät in eine automatisierte Umgebung, wie sie z.B. in der Zementindustrie üblich ist, zu integrieren.

Rotationsrheometer Kinexus

Die Rheologie ist eines der wichtigsten Bindeglieder zwischen der Mikrostruktur eines Produkts und dessen Endeigenschaften. Ziel ist die Entwicklung eines Produkts mit bestimmten Leistungsmerkmalen – möglich durch die Beeinflussung der Mikrostruktur und somit deren rheologischen Eigenschaften. Das Kinexus Rheometer hilft Ihnen die Materialeigenschaften, von der Viskosität bis zur Viskoelastizität, zu verstehen und zu definieren und somit Ihre Materialproblematiken in allen Phasen des Produktlebenszyklus zu lösen.

Das Kinexus ist für die Charakterisierung vom wasserdünnen Fluid bis hin zum Festkörper ausgelegt und bietet einzigartige duale Messfunktionen für Rotations- und Axial-Tests. Das modulare Kinexus mit echter Plug-and-Play-Funktionalität, für alle Messgeometrien und Temperaturoptionen, ermöglicht zukunftsweisende rheologische Tests, auch auf Basis von Standardarbeitsanweisungen (SOP, Standard Operating Procedures).

• Sämtliche Betriebsarten unterstützt: CS- und CR-Viskosimetrie sowie CS- und CD-Oszillation (zum besseren Verständnis der Probenhistorie).

• Außergewöhnlich sensitive Messung der Normalkraft zur Einstellung des vertikalen Messspalts für optimale Ergebnisse.

• Einzigartige rSpace Software mit höchster Flexibilität bei der Einrichtung der Tests/Parametrierung: von sequenzgesteuerten Standard-Tests (SOPs) bis hin zu komplett benutzerdefinierten Tests für zukunftsweisende Forschungsanwendungen.

• Große Auswahl an Messgeometrien zur optimalen rheologischen Charakterisierung von komplexen Flüssigkeiten und weichen Gelen - einschließlich Dispersionen, Emulsionen, Polymerschmelzen sowie Lösungen, Pasten und Gelen

• Intelligente Geometrieerkennung mit vollständiger Autokonfiguration und Systemfeedback für durchgehend zuverlässige Messdaten.

• Standardmäßige Dokumentation der gesamten Probenhistorie in Einzeldateien ab dem Aufbringen der Probe - denn die Erfassung zuverlässiger rheologischer Daten für komplexe nichtnewtonsche Materialien beginnt bereits vor der eigentlichen Messung

• Einzigartige Plug-and-Play-Funktion zum Einsetzen/Wechseln der Temperieroptionen: Alle Anschlüsse für Mechanik, Stromversorgung, Datenaustausch und Temperierflüssigkeiten lassen sich mit nur einem einfachen Handgriff herstellen

• Multifunktionales Zubehördesign wie z.B. die austauschbaren unteren Absatzplatten, die Einweg-Wechselplatten oder die große Auswahl an Geometrien sind kostengünstige Lösung die ein breites Anwendungsspektrum abdecken