9. - 11. April 2019 // Nürnberg, Germany

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Chemische (Element-)Analyse – Röntgenflouresenzanalyse (RFA) – Epsilon

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Die Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) wird für die moderne Analyse von mineralischen Produkten und Rohstoffen seit vielen Jahren in der Routine eingesetzt. Für den Anwender hat es den großen Vorteil, keinen aufwendigen nasschemischen Aufschluss vorzubereiten, der in der Regel Zeit kostet. Mit geeigneten Verfahren können die Proben direkt als Pressling (Verdünnen und Homogenisieren der Probe mit einem Bindemittel) oder als Schmelzling (Verdünnen und homogenisieren der Probe mit einem Flussmittel und anschließendem Aufschmelzen zu einer glasartigen Probe) vorbereitet werden und anschließend als Feststoff direkt gemessen werden. Es stehen für letztere Form der Probenvorbereitung verschiedene Verfahren und Geräte zu Verfügung (z.B.LeNeo), die von PANalytical produziert werden.

Mit der Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) werden quantitative Gehalte von Elementen oder Oxiden in Proben bestimmt. Dies reicht von Spurenelementen bis zu Hauptkomponenten in einem Messvorgang. Man unterscheidet zwischen der klassischen wellenlängendispersiven und der energiedispersiven RFA.

Diese beiden Techniken unterscheiden sich in einigen Punkten deutlich (Anregungsenergie, Auflösung der Signale für leichte Elemente, Dynamik der Detektoren), haben aber auch viele Gemeinsamkeiten.

Dabei ist vor allen Dingen die Entwicklung der energiedispersiven RFA von Interesse, weil sie mit geringer elektrischer Leistung und deutlich weniger Platzbedarf auskommt. Gerade hier hat es auf dem Gebiet der Detektoren eine Reihe von Entwicklungen gegeben, die eine wellenlängendispersive Messtechnik für einige Applikationen nicht mehr zwingend erforderlich machen. Dies hängt aber in jedem Fall von der analytischen Fragestellung ab. Das Epsilon 3 z.B. mit seinen verschiedenen Ausstattungen ist ein absolut vollwertiges RFA-Multielement-Spektrometer und kann durch innovative Entwicklungen sowohl im Bereich von Kompaktröhren als auch Detektoren komplexe Aufgabenstellungen mit nur max. 12 Watt Leistung lösen. Dadurch, dass es vollständig auf Vakuum verzichtet und dennoch hervorragende Nachweisgrenzen für leichte Elemente erzielen kann, wird es für den Einsatz in der Mineralogie immer interessanter.

Natürlich gibt es auch Anforderungen, die nur wenige Elemente beinhalten und keinen hohen Durchsatz erfordern. Hierfür sind die kostengünstigen, ultrakompakten Epsilon 1 Spektrometer konzipiert, die komplett ohne Periphere auskommen und dennoch über hochaufgelöste Spektren zu sehr guten Ergebnissen führen.  Hierzu kommt –ganz neu- eine Variante mit einem kleinen Spot (inkl. Videokamera), welche millimetergroße Proben quantitativ bestimmen kann.

Falls extrem viele Proben mit einer Vielzahl von Komponenten hochgenau bestimmt werden sollen, gibt es zudem eine absolut innovative Kombination: Die Verknüpfung von wellenlängendispersiver und energiedispersiver Technik in einem Gerät (Zetium). Hier werden beide Messvorgänge zu einem optimiert und verknüpft, um viel Zeit einzusparen.

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